製品的水分、凍幹機的性能、解析幹燥的控製時間以及解析幹燥的溫度是影響水分的主要因素。對於(yu) 凍幹製品要求含水量≤3%。凍幹製品含水量偏高會(hui) 使產(chan) 品分解、萎縮。造成製品含水量偏高的原因主要有:
1.藥液裝量過多。藥液裝量的厚度一般為(wei) 10-15mm,不宜超過15mm,如灌裝的體(ti) 積較大,可以考慮更換更大規格的容器,以降低藥液厚度。藥液過厚會(hui) 使幹燥的過程中傳(chuan) 熱效果變差,不利於(yu) 除去製品中的水分,出現製品中水分過高的現象。
2.幹燥後的製品重新吸潮。對易吸潮的品種,若幹燥後處理不當,製品就會(hui) 重新吸潮,使製品中含水量升高。若放氣時氣體(ti) 進入凍幹箱,就需要對進入XY凍幹機內(nei) 的氣體(ti) 進行除菌過濾以及幹燥處理;出箱時製品的溫度也會(hui) 對製品的含水量產(chan) 生影響,因此出箱時的製品溫度要比潔淨室溫度以防止空氣中的水分凝結在製品上。另外高2-3℃,還有潔淨室相對濕度應嚴(yan) 格控製在50%以下。
製品的外觀、凍幹製品的外觀與(yu) 所執行的凍幹曲線有很大的關(guan) 係!
凍幹製品外觀差的具體(ti) 表現是萎縮、結晶、不飽絮狀等。在檢驗過程中外觀差的產(chan) 品被作為(wei) 廢品剔除並銷毀,這會(hui) 大大降低成品的合格率,增加生產(chan) 成本。影響製品外觀的因素有:
1.溶液濃度高或低對製幹燥過程中藥液表麵首先品的影響。溶液濃度過高時:
被幹燥形成結構致密的表層。該表層孔隙細小,透氣性差,裏麵的水分難以穿過表層,因而沿瓶壁上升,導致製品離壁、萎縮;此外,濃度過高時,藥液在幹燥過程凍幹中容易結塊,所得製品外觀不均勻。濃度過低時:機械強度低,在包裝及運輸過程後製品結構比較疏鬆甚至變成粉末,影響製品的外觀。
2.製品厚度過厚。一般應為(wei) 10-15mm,製品過厚的情形類似於(yu) 濃度過高時的情況,不僅(jin) 幹燥的時間更長,塌陷、結塊。
3.溫度升降快而且容易造成製品離壁、慢。預凍速度:製品每分鍾降溫10-15℃的稱為(wei) 速凍,欣諭凍幹機凍幹過程中每小時每分鍾降溫1℃的稱為(wei) 慢凍。一般一期升華幹燥:製品溫度應降溫速度應控製在5-6℃。
低於(yu) 共晶點,升溫應緩慢,以每小時5℃為(wei) 宜,一期升華幹燥終點應除去90%以上的水分。二期升華幹燥:此階段主要是為(wei) 了除去結晶水以及固體(ti) 吸附的水,升溫速度可加快,以5-10℃/h為(wei) 宜,但zui終製品溫度不能超過製品的安全溫度,否則會(hui) 使製品活性下降、結塊、溶解性差。
4.放氣速度。出櫃前,放氣速度不宜太快,否則會(hui) 使箱內(nei) 真空度突然大幅度變化,會(hui) 形成一股湍流衝(chong) 入容器內(nei) ,使製品變成絮狀或粉末,影響外觀。